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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)原理、測(cè)定及故障排除方法
發(fā)布日期:2024-12-09
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GC-MS是Gas Chromatography-Mass Spectrometry的縮寫,中文名為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。這是一種將氣相色譜(GC)與質(zhì)譜(MS)相結(jié)合的儀器,用于復(fù)雜混合物中各種化合物的定性和定量分析。

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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀工作原理

為了質(zhì)譜儀器的正常工作,必須要組成高真空系統(tǒng)的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級(jí)真空泵構(gòu)成兩級(jí)真空機(jī)組以確保所需的真空。被分析樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離,進(jìn)入離子源。采用電子電力標(biāo)準(zhǔn)配置(EI),產(chǎn)生正離子,在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負(fù)電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場(chǎng),在掃描電壓作用下,只有符合四極場(chǎng)運(yùn)動(dòng)方程的離子才能通過四極桿對(duì)稱中心到達(dá)離子檢測(cè)器,再經(jīng)離子流放大器放大,產(chǎn)生質(zhì)譜信號(hào)。得到了質(zhì)譜圖,通過解釋譜圖或進(jìn)行譜庫(kù)檢索以識(shí)別未知樣品的組成。

典型的GC-MS系統(tǒng)的如圖所示,待分析樣品通過載氣(氫氣或氦氣)經(jīng)過GC色譜柱得到初步分離,從色譜柱流出的各組分經(jīng)過GC-MS接口模塊傳輸進(jìn)入MS模塊的離子源單元,在這里各組分被離子化形成離子,進(jìn)而被MS模塊中的質(zhì)量分析分析,分析獲得的數(shù)據(jù)由GC-MS平臺(tái)的數(shù)據(jù)處理模塊進(jìn)行處理、顯示,并進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)搜索和比對(duì)。整個(gè)分析過程所涉及到的流程處理順序均由GC-MS平臺(tái)的儀器控制模塊進(jìn)行控制和協(xié)調(diào)

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)測(cè)定方法

總離子流色譜法(totalionizationchromatography,TIC)——類似于GC圖譜,用于定量。l反復(fù)掃描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定間隔時(shí)間反復(fù)掃描,自動(dòng)測(cè)量、運(yùn)算,制得各個(gè)組分的質(zhì)譜圖,可進(jìn)行定性。l質(zhì)量色譜法(masschromatography,MC)——記錄具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi),任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。

選擇性離子監(jiān)測(cè)(selectedionmonitoring,SIM)——對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測(cè),獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。其檢測(cè)靈敏度較總離子流檢測(cè)高2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。

質(zhì)譜圖——為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對(duì)強(qiáng)度之間關(guān)系的棒圖。質(zhì)譜圖中zui強(qiáng)峰稱為基峰,其強(qiáng)度規(guī)定為100%,其它峰以此峰為準(zhǔn),確定其相對(duì)強(qiáng)度。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀應(yīng)用

氣相色譜法–質(zhì)譜法聯(lián)用是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性,在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。其主要應(yīng)用于工業(yè)檢測(cè)、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域。

如農(nóng)藥殘留、食品添加劑等;紡織品檢測(cè)如禁用偶氮染料、含氯苯酚檢測(cè)等。化妝品檢測(cè)如二惡烷,香精香料檢測(cè)等;電子電器產(chǎn)品檢測(cè),如多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)等;物證檢驗(yàn)中可能涉及各種各樣的復(fù)雜化合物,氣質(zhì)聯(lián)用儀器對(duì)于這些司法鑒定過程中復(fù)雜化合物的定性定量分析提供強(qiáng)有力的支持。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀常見問題

在使用儀器的過程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。以下是對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納,供儀器操作人員參考。

一、與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

1、故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。

2、故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓

a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);

b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

3、故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯

離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。

4、故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰

a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

5、故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)

a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;

b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

6、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰

a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b.燈絲老化,排除方法是更換燈絲;

c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到極佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

7、故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

a.空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;

b.氦氣即將用盡,氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c.新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8、故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無離子產(chǎn)生

a.離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;

b.空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9、故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下,用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>

二、與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

1、故障現(xiàn)象:質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)

a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

b.離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;

d.發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。

2、故障現(xiàn)象:靈敏度低

b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

c.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

d.離子源溫度過高或過低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;

e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度;

f.分流進(jìn)樣器和閥有故障,排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥;

g.柱效降低,排除方法是更換柱子;

h.進(jìn)樣器被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

i.檢測(cè)器電壓太低,排除方法是檢測(cè)器電壓應(yīng)為350~450V

j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

3、故障現(xiàn)象:質(zhì)量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)

檢測(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢測(cè)器電壓。

4、故障現(xiàn)象:噪音過多

b.供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。

三、與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法

1、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰

a.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品;

b.檢測(cè)器過載,排除方法是降低檢測(cè)器電壓。

2、故障現(xiàn)象:保留時(shí)間不穩(wěn)定

a.毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子;

b.進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;

c.載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。

3、故障現(xiàn)象:高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差

a.離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;

b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度,使之與升溫程序的終溫一致;

c.氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

4、故障現(xiàn)象:峰拖尾

a.進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;

b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;

c.載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;

d.襯管、柱子被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。

5、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

a.掃描速度太低,致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;

b.色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;

c.質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

6、故障現(xiàn)象:同位素比例不正確

a.質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

b.質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

7、故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱

a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;

b.化學(xué)電離氣壓過高或過低(對(duì)于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。

8、故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失

a.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

d.檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;

e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。

9、故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好

b.離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;

c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;

d.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

f.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

10、故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰

a.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;

b.載氣質(zhì)量有問題,排除方法是更換載氣;

c.樣品被污染,排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。

11、故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高

a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;

b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

12、故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降

a.吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開吹掃閥;

b.吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。

13、故障現(xiàn)象:色譜峰過寬

a.進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;

b.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進(jìn)樣;

c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

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